制备乙醚

制备乙醚（通常指二乙醚，$$$ \text{(C}_2\text{H}_5\text{)}_2\text{O} $）$$的常见方法是通过乙醇的分子间脱水反应。以下是实验室中通过浓硫酸催化脱水制备乙醚的详细步骤及注意事项：

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### **实验步骤**
#### **1. 试剂与仪器**
- **试剂**：
  - 无水乙醇$$（$ \text{C}_2\text{H}_5\text{OH} $）$$
  - 浓硫酸$$（$ \text{H}_2\text{SO}_4 $）$$
  - 饱和氯化钠溶液（用于洗涤）
  - 无水氯化钙（干燥剂）
- **仪器**：
  - 三口烧瓶（带温度计和滴液漏斗）
  - 蒸馏装置（冷凝管、接收瓶）
  - 分液漏斗
  - 加热套或油浴
  - 温度计（量程0–150°C）

#### **2. 反应装置搭建**
- 将三口烧瓶置于加热装置上，中间口连接温度计（浸入液面下），一侧口连接滴液漏斗（装入乙醇），另一侧口连接蒸馏头并接冷凝管和接收瓶。
- 接收瓶需冰水浴冷却（乙醚易挥发）。

#### **3. 反应过程**
1. **初始混合**：
   - 向烧瓶中加入 **50 mL 无水乙醇**，缓慢加入 **50 mL 浓硫酸**，边加边搅拌（放热剧烈，需冷却）。
   - 混合液变为棕黄色（硫酸碳化少量乙醇）。

2. **加热脱水**：
   - 加热至 **140–145°C**（控制温度！低于130°C易生成乙烯，高于150°C副反应增多）。
   - 从滴液漏斗缓慢滴加 **50 mL 无水乙醇**，保持滴加速度与馏出液速度一致（约1滴/秒）。

3. **收集馏分**：
   - 馏出物为乙醚和少量乙醇/水的混合物，接收瓶中出现无色液体（沸点34.6°C）。

#### **4. 后处理**
1. **洗涤**：
   - 将粗乙醚转移至分液漏斗，用等体积 **饱和氯化钠溶液** 洗涤（去除乙醇）。
   - 再用 **5% NaOH溶液** 洗涤（中和残留酸），最后用清水洗至中性。

2. **干燥**：
   - 加入无水氯化钙干燥（约1小时），至液体澄清。

3. **蒸馏纯化**：
   - 过滤后重新蒸馏，收集 **33–37°C** 馏分（避免高温分解）。

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### **注意事项**
1. **安全第一**：
   - 乙醚极易燃，远离明火！实验需在通风橱中进行。
   - 浓硫酸具强腐蚀性，需戴护目镜和手套。

2. **温度控制**：
   - 反应温度严格控制在140–145°C（温度计位置关键）。

3. **防爆沸**：
   - 加入沸石或磁子防止暴沸。

4. **储存**：
   - 纯乙醚需避光、密封保存，加入少量抗氧化剂（如BHT）防止过氧化物形成。

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### **反应原理**

$$\[ \text{C}_2\text{H}_5\text{OH} + \text{H}_2\text{SO}_4 \rightarrow \text{C}_2\text{H}_5\text{OSO}_3\text{H} + \text{H}_2\text{O} \]  
\[ \text{C}_2\text{H}_5\text{OSO}_3\text{H} + \text{C}_2\text{H}_5\text{OH} \rightarrow (\text{C}_2\text{H}_5)_2\text{O} + \text{H}_2\text{SO}_4 \]$$

（硫酸再生，持续催化）

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### **替代方法**
- **威廉姆森合成法**（适合制备不对称醚）：

$$\[ \text{C}_2\text{H}_5\text{Br} + \text{NaOC}_2\text{H}_5 \rightarrow (\text{C}_2\text{H}_5)_2\text{O} + \text{NaBr} \]$$
请根据实验条件选择合适方法，并严格遵守安全规范！